過程分析技術(shù)：針對(duì)化學(xué)和制藥工業(yè)的光譜方法和實(shí)施策略（原書第2版）

譯者序
原書第2版序
第1章過程分析和過程分析技術(shù)總覽
1.1引言
1.1.1歷史回顧
1.1.2商業(yè)驅(qū)動(dòng)
1.2過程分析項(xiàng)目的執(zhí)行
1.2.1智慧
1.2.2團(tuán)隊(duì)結(jié)構(gòu)
1.2.3項(xiàng)目的生命周期
1.2.4項(xiàng)目范圍
1.2.5常見的困難和挑戰(zhàn)
1.3過程儀器
1.3.1過程儀器類型
1.3.2新型過程儀器
1.4結(jié)論
1.5縮略語和術(shù)語
致謝
參考文獻(xiàn)
第2章過程分析技術(shù)的實(shí)施
2.1工業(yè)裝置中實(shí)施過程分析技術(shù)（PAT）的簡(jiǎn)介
2.1.1過程分析的定義
2.1.2過程分析和實(shí)驗(yàn)室分析的區(qū)別
2.1.3一般行業(yè)對(duì)PA的驅(qū)動(dòng)力
2.1.4應(yīng)用類型（研發(fā)和生產(chǎn)的對(duì)比）
2.1.5組織管理的注意事項(xiàng)
2.2普遍的過程分析工作流程
2.2.1項(xiàng)目識(shí)別和定義
2.2.2分析應(yīng)用的開發(fā)
2.2.3設(shè)計(jì)、選定和采購(gòu)
2.2.4在生產(chǎn)中實(shí)施
2.2.5日常操作
2.2.6持續(xù)改進(jìn)
2.3制藥工業(yè)中PAT實(shí)施的注意事項(xiàng)
2.3.1簡(jiǎn)介
2.3.2商業(yè)模式
2.3.3技術(shù)差異
2.3.4制藥行業(yè)中過程分析的監(jiān)管特性——質(zhì)量源于設(shè)計(jì)的概念
2.4結(jié)論
參考文獻(xiàn)
過程分析技術(shù)目錄第3章過程取樣：取樣理論?過程分析技術(shù)欠缺的環(huán)節(jié)
3.1引言
3.2取樣理論（TOS）介紹
3.2.1不均勻性
3.2.2組成不均勻性
3.2.3分布不均勻性
3.2.4結(jié)構(gòu)上正確的取樣
3.2.5錯(cuò)誤的取樣誤差
3.2.6份樣定界誤差
3.2.7份樣抽取誤差
3.2.8份樣制備誤差
3.2.9份樣稱量誤差
3.2.10總?cè)诱`差
3.2.11總體估計(jì)誤差
3.3減量：一個(gè)特定的取樣程序
3.4基本取樣原理
3.5取樣——一個(gè)非常實(shí)際的問題
3.5.1取樣單元操作
3.5.2了解過程取樣：0維和1維物料
3.5.3抓樣——0維和1維
3.5.4正確過程取樣：份樣界定/抽取
3.5.5PAT與正確過程取樣——什么是必需的
3.6反應(yīng)器和容器——相同的過程取樣問題
3.6.1現(xiàn)有過程技術(shù)的正確過程取樣
3.6.2向上通量——代表性的同步PAT取樣
3.6.3上升流同步的PAT取樣器
3.71維物料的不均勻性：變分法
3.7.1過程取樣模式
3.7.2實(shí)驗(yàn)變分函數(shù)
3.7.3取樣計(jì)劃模擬和TSE估計(jì)
3.7.40維物料的TSE估計(jì)——批次取樣
3.7.5變分法分析的企業(yè)QC效益
3.8數(shù)據(jù)質(zhì)量——來自于TOS的新見解
3.9化學(xué)計(jì)量學(xué)和PAT中的驗(yàn)證
3.10結(jié)論
參考文獻(xiàn)
第4章用于在線分析的紫外?可見光譜法
4.1引言
4.2理論
4.2.1化學(xué)濃度
4.2.2顏色
4.2.3薄膜厚度
4.2.4濁度
4.2.5等離子體/納米粒子
4.3儀器
4.4樣品界面
4.4.1比色皿/管
4.4.2流通池
4.4.3浸入式探頭
4.4.4反射探頭
4.5實(shí)施
4.5.1一套完整的過程分析儀
4.5.2故障排除
4.6應(yīng)用
4.6.1氣體和蒸汽分析
4.6.2液體分析
4.6.3固體分析
4.6.4其他應(yīng)用
4.7詳細(xì)的應(yīng)用說明
4.7.1氣體和蒸汽分析：甲苯
4.7.2液體分析：穿透曲線
4.7.3固體分析：擠出塑料的顏色
4.7.4膜厚測(cè)量：聚合物
4.8結(jié)論
參考文獻(xiàn)
第5章用于過程分析技術(shù)的近紅外光譜：理論、技術(shù)與實(shí)現(xiàn)
5.1引言
5.2近紅外光譜理論
5.3近紅外分析儀技術(shù)
5.3.1近紅外分析儀的光源和檢測(cè)器
5.3.2掃描光柵單色儀和多色儀二極管陣列
5.3.3聲光可調(diào)諧濾波器（AOTF）分析儀
5.3.4傅里葉變換近紅外分析儀
5.3.5近紅外過程分析儀的新技術(shù)
5.4取樣接口
5.4.1簡(jiǎn)介
5.4.2取樣問題：液態(tài)、漿態(tài)和固態(tài)
5.4.3光纖的使用
5.5近紅外分析的應(yīng)用實(shí)例
5.5.1煉油廠烴物料
5.5.2多元醇、乙氧基化衍生物、環(huán)氧乙烷/環(huán)氧丙烷的聚醚多元醇
5.5.3油脂化學(xué)品、脂肪酸、脂肪胺和生物柴油
5.6結(jié)論
參考文獻(xiàn)
第6章紅外光譜的過程分析應(yīng)用
6.1引言
6.2紅外光譜的實(shí)用問題
6.3儀器的設(shè)計(jì)與技術(shù)
6.4過程IR儀器
6.4.1商品化的IR儀器
6.4.2重要的IR元件技術(shù)
6.4.3紅外元件和儀器新技術(shù)
6.4.4對(duì)過程紅外分析儀的要求
6.4.5IR過程分析儀的樣品處理
6.4.6過程紅外光譜實(shí)施中考慮的問題
6.5過程紅外光譜分析儀的應(yīng)用
6.6過程紅外光譜分析儀回顧
6.7趨勢(shì)和方向
參考文獻(xiàn)
第7章拉曼光譜
7.1拉曼光譜有吸引力的特性
7.1.1定量信息
7.1.2靈活的樣品尺寸和形式便于無損檢測(cè)
7.1.3靈活的采樣方式
7.1.4有吸引力的光譜特性和有優(yōu)勢(shì)的選律
7.1.5高采集速率
7.1.6穩(wěn)定耐用的設(shè)備
7.2拉曼光譜潛在的問題
7.2.1高的背景信號(hào)
7.2.2穩(wěn)定性
7.2.3太高又太低的靈敏度
7.2.4人員的經(jīng)驗(yàn)
7.2.5成本
7.3拉曼光譜技術(shù)的基本原理
7.4拉曼儀器
7.4.1安全
7.4.2激光波長(zhǎng)選擇
7.4.3激光的功率和穩(wěn)定性
7.4.4光譜儀
7.4.5樣品接口（探頭）
7.4.6通訊
7.4.7維護(hù)
7.5定量拉曼
7.6應(yīng)用
7.6.1?；?、烷基化、催化裂解和酯交換反應(yīng)
7.6.2生物反應(yīng)器
7.6.3混合
7.6.4煅燒
7.6.5催化
7.6.6氯化
7.6.7假冒藥品
7.6.8擠出
7.6.9法醫(yī)學(xué)
7.6.10加氫
7.6.11水解
7.6.12醫(yī)療診斷
7.6.13微波輔助有機(jī)合成
7.6.14移動(dòng)或現(xiàn)場(chǎng)使用
7.6.15天然產(chǎn)品
7.6.16取向、應(yīng)力或應(yīng)變
7.6.17臭氧分解
7.6.18聚合
7.6.19聚合物固化
7.6.20多晶型物（晶體形式）
7.6.21產(chǎn)品性質(zhì)
7.6.22純化：蒸餾、過濾和干燥
7.6.23薄膜或涂層
7.7過程拉曼光譜的現(xiàn)狀
參考文獻(xiàn)
第8章用于了解產(chǎn)品和過程的近紅外化學(xué)成像
8.1PAT倡議
8.2近紅外化學(xué)成像（NIR?CI）在制藥工業(yè)中的角色
8.2.1固體劑型表征
8.2.2“一張圖片勝過千言萬語”
8.3近紅外光譜成像儀的發(fā)展
8.3.1空間分辨的光譜?成像
8.3.2紅外焦平面陣列
8.3.3波長(zhǎng)選擇
8.3.4近紅外光譜儀的優(yōu)點(diǎn)
8.3.5近紅外成像儀
8.4化學(xué)成像原理
8.4.1超立方體
8.4.2數(shù)據(jù)分析
8.4.3光譜校正
8.4.4光譜預(yù)處理
8.4.5分類
8.4.6圖像處理——統(tǒng)計(jì)
8.4.7圖像處理——形態(tài)
8.5PAT應(yīng)用
8.5.1含量均勻度測(cè)量——“自校正”
8.5.2質(zhì)量保證——一個(gè)完整的泡罩包裝成像
8.5.3污染物檢測(cè)
8.5.4包衣的成像——先進(jìn)的劑量給藥系統(tǒng)
8.6處理案例研究：估計(jì)樣品組成的“豐度”
8.6.1實(shí)驗(yàn)
8.6.2光譜校正和預(yù)處理
8.6.3分析
8.6.4結(jié)論
8.7處理案例研究：通過統(tǒng)計(jì)分析確定混合均勻性
8.7.1實(shí)驗(yàn)
8.7.2觀測(cè)圖像中的視覺對(duì)比
8.7.3成像的統(tǒng)計(jì)分析
8.7.4混合均勻度測(cè)量
8.7.5結(jié)論
8.8結(jié)語
致謝
參考文獻(xiàn)
第9章用于工業(yè)生產(chǎn)過程的聲化學(xué)計(jì)量學(xué)監(jiān)測(cè)技術(shù)
9.1聲化學(xué)計(jì)量學(xué)方法簡(jiǎn)介
9.2聲化學(xué)計(jì)量學(xué)原理
9.2.1聲傳感器
9.2.2聲學(xué)傳感器（加速計(jì)）安裝
9.2.3信號(hào)處理
9.2.4化學(xué)計(jì)量學(xué)數(shù)據(jù)分析
9.2.5作為一種PAT工具的聲化學(xué)計(jì)量學(xué)
9.3工業(yè)生產(chǎn)過程監(jiān)測(cè)
9.3.1流化床制粒監(jiān)測(cè)
9.3.2中試規(guī)模的研究
9.3.3連續(xù)的流化床制粒機(jī)開車順序的監(jiān)測(cè)
9.3.4緊急停機(jī)狀況預(yù)警的過程監(jiān)測(cè)
9.3.5聲化學(xué)計(jì)量學(xué)用于流體流動(dòng)的定量分析
9.4可用于在線聲化學(xué)計(jì)量學(xué)的設(shè)備
9.5討論
9.5.1制粒機(jī)監(jiān)測(cè)
9.5.2過程狀態(tài)監(jiān)測(cè)
9.5.3氨濃度監(jiān)測(cè)
9.6結(jié)論
參考文獻(xiàn)
第10章過程的核磁共振波譜：技術(shù)和在線應(yīng)用
10.1引言
10.2NMR波譜儀的概述
10.2.1NMR現(xiàn)象
10.2.2時(shí)間域?NMR：FID和旋轉(zhuǎn)弛豫的利用
10.2.3高分辨率NMR：得到可分辨化學(xué)位移信息的波譜
10.3過程N(yùn)MR波譜儀
10.3.1波譜儀和磁場(chǎng)的設(shè)計(jì)
10.3.2樣品和實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)
10.4NMR數(shù)據(jù)的后處理方法
10.5NMR作為過程分析技術(shù)的優(yōu)勢(shì)和局限性
10.5.1優(yōu)勢(shì)
10.5.2局限性
10.6在線和近線應(yīng)用
10.6.1TD?NMR
10.6.2高分辨率NMR：化學(xué)計(jì)量學(xué)的應(yīng)用
10.7目前的發(fā)展?fàn)顩r和應(yīng)用
10.8結(jié)論
參考文獻(xiàn)
第11章熒光檢測(cè)和過程分析應(yīng)用
11.1引言
11.2冷發(fā)光基本原理
11.2.1冷發(fā)光的命名
11.2.2冷發(fā)光過程
11.2.3熒光分類
11.3LIF檢測(cè)原理
11.3.1光誘導(dǎo)熒光（LIF）檢測(cè)分類
11.3.2冷發(fā)光光譜
11.3.3LIF信號(hào)響應(yīng)函數(shù)
11.4LIF檢測(cè)儀器
11.4.1LIF光度儀的儀器規(guī)范
11.4.2LIF儀器選擇
11.5冷發(fā)光檢測(cè)的風(fēng)險(xiǎn)
11.6過程分析技術(shù)的應(yīng)用
11.6.1石化、化學(xué)和核領(lǐng)域的應(yīng)用
11.6.2制藥PAT的應(yīng)用
11.7結(jié)論
參考文獻(xiàn)
第12章過程分析技術(shù)中的化學(xué)計(jì)量學(xué)
12.1引言
12.1.1化學(xué)計(jì)量學(xué)概述
12.1.2一些歷史
12.1.3一些理念
12.1.4分析化學(xué)中的化學(xué)計(jì)量學(xué)
12.1.5過程分析化學(xué)中的化學(xué)計(jì)量學(xué)
12.2化學(xué)計(jì)量學(xué)的基礎(chǔ)
12.2.1符號(hào)
12.2.2一些統(tǒng)計(jì)基礎(chǔ)
12.2.3線性回歸
12.2.4多元線性回歸
12.2.5主成分分析
12.2.6實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)
12.3PAT中的化學(xué)計(jì)量學(xué)方法
12.3.1數(shù)據(jù)預(yù)處理
12.3.2建立定量分析模型
12.3.3建立定性模型
12.3.4探索性分析
12.4過擬合和模型驗(yàn)證
12.4.1過擬合和欠擬合
12.4.2測(cè)試集驗(yàn)證
12.4.3交互驗(yàn)證
12.5離群值
12.5.1離群值介紹
12.5.2離群值檢測(cè)和修正
12.6PAT校正策略
12.6.1“校正策略空間”
12.6.2直接校正與逆校正建模方法的策略
12.6.3混合建模策略
12.7樣本和變量的選擇
12.7.1樣本選擇
12.7.2變量選擇
12.8現(xiàn)有方法的故障排除/改進(jìn)
12.8.1方法評(píng)估
12.8.2模型改進(jìn)策略
12.9模型傳遞與儀器標(biāo)準(zhǔn)化
12.9.1斜率/截距調(diào)整
12.9.2分段直接標(biāo)準(zhǔn)化（PDS）
12.9.3廣義最小二乘（GLS）加權(quán)方法
12.9.4Shenk?Westerhaus方法
12.9.5其他的傳遞/標(biāo)準(zhǔn)化方法
12.10PAT中化學(xué)計(jì)量學(xué)模型實(shí)施問題
12.10.1預(yù)測(cè)中的離群值
12.10.2軟件實(shí)施
12.10.3數(shù)據(jù)系統(tǒng)和控制系統(tǒng)的集成
12.10.4方法更新
12.11人的問題
12.12結(jié)論
參考文獻(xiàn)
第13章制藥工業(yè)中光譜的在線PAT應(yīng)用
13.1背景
13.2反應(yīng)監(jiān)測(cè)
13.3結(jié)晶
13.4API干燥
13.5納米粉碎
13.6熱熔擠出
13.7制粒
13.7.1濕法制粒
13.7.2碾壓
13.8粉末混合
13.8.1潤(rùn)滑
13.8.2粉末流動(dòng)
13.9壓片
13.10包衣
13.11生物制劑
13.11.1發(fā)酵
13.11.2冷凍干燥
13.12清潔驗(yàn)證
13.13結(jié)論
參考文獻(xiàn)
第14章藥物分析中的近紅外光譜法：離線和近線PAT應(yīng)用
14.1引言
14.1.1操作步驟
14.1.2儀器認(rèn)證
14.2定性方法開發(fā)的基礎(chǔ)
14.2.1模式識(shí)別方法
14.2.2譜庫(kù)的構(gòu)建
14.2.3識(shí)別和確認(rèn)
目錄ⅩⅤⅡ14.3定量方法開發(fā)的原理
14.3.1樣品的選擇和制備
14.3.2樣品的制備和選擇
14.3.3參比值的測(cè)定
14.3.4光譜的獲取
14.3.5校正模型的建立
14.3.6模型驗(yàn)證
14.3.7新樣本的預(yù)測(cè)
14.4方法驗(yàn)證
14.5校正傳遞
14.6制藥應(yīng)用
14.6.1原料識(shí)別
14.6.2均勻性
14.6.3水分
14.6.4物理參數(shù)的測(cè)定
14.6.5化學(xué)成分的測(cè)定
14.7結(jié)論
參考文獻(xiàn)
第15章近紅外光譜（NIR）作為化學(xué)工業(yè)中的PAT工具：
增值及實(shí)施的挑戰(zhàn)
15.1引言
15.2過程分析儀的成功實(shí)施
15.2.1過程分析儀成功實(shí)施的過程
15.2.2NIR過程分析儀如何貢獻(xiàn)商業(yè)價(jià)值
15.2.3制定過程分析儀的技術(shù)要求需考慮的問題
15.2.4NIR的功能和局限
15.2.5過程分析儀實(shí)施中通常的挑戰(zhàn)
15.2.6在線校正NIR分析儀的方法
15.2.7NIR監(jiān)測(cè)聚合物熔體的特殊挑戰(zhàn)
15.3應(yīng)用實(shí)例
15.3.1監(jiān)測(cè)乳液聚合的單體轉(zhuǎn)化率
15.3.2監(jiān)測(cè)二乙苯異構(gòu)體分離過程
15.3.3監(jiān)測(cè)擠出機(jī)中共聚物和聚合物共混物的組成
15.3.4地毯表面纖維的快速鑒定
15.3.5紡絲溶液的組成監(jiān)測(cè)
15.3.6聚酯熔體端基和黏度監(jiān)測(cè)
15.3.7共聚反應(yīng)的線內(nèi)監(jiān)測(cè)
參考文獻(xiàn)
ⅩⅤⅢ過程分析技術(shù)第16章用于增強(qiáng)過程了解的PAT的未來趨勢(shì)以及在生物
制造業(yè)中日益增長(zhǎng)的應(yīng)用
16.1引言
16.2監(jiān)管指導(dǎo)及其對(duì)PAT的影響
16.3超越過程分析儀邁向解決方案
16.3.1基于風(fēng)險(xiǎn)分析的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)
16.3.2PAT工具與樣品和過程指紋
16.3.3設(shè)計(jì)和控制空間
16.3.4化學(xué)計(jì)量學(xué)和過程分析
16.4PAT的新興應(yīng)用領(lǐng)域
16.4.1生物燃料
16.4.2生物制造
16.5新的和正在出現(xiàn)的傳感器和控制技術(shù)
16.5.1太赫茲光譜
16.5.2集成傳感與處理
16.5.3介電譜
16.5.4過程色譜
16.5.5質(zhì)譜
16.5.6微波共振
16.5.7新型傳感器
16.5.8推理傳感器
16.6取樣的進(jìn)步：NeSSI
16.7未來的挑戰(zhàn)
16.7.1連續(xù)過程的驗(yàn)證
16.7.2數(shù)據(jù)的挑戰(zhàn)：數(shù)據(jù)處理和融合
16.7.3監(jiān)管的挑戰(zhàn)
16.7.4管理數(shù)據(jù)的企業(yè)系統(tǒng)
16.8結(jié)論
目錄ⅩⅨ參考文獻(xiàn)
附錄中英文對(duì)照表